Calorímetro diferencial de varredura DSC-600

Apresentação do produto:

O calorímetro diferencial de varredura (DSC) é uma técnica amplamente utilizada. Trata‑se tanto de um instrumento de ensaio de qualidade rotineiro quanto de uma ferramenta de pesquisa. Mede a relação entre temperatura e fluxo de calor associada às transições térmicas internas dos materiais. Os equipamentos da nossa empresa são do tipo de fluxo de calor, apresentando excelente repetibilidade e alta precisão, sendo particularmente adequados para medições precisas do calor específico. Este dispositivo é fácil de calibrar, de operação simples, rápido e confiável, com aplicação extremamente abrangente, especialmente no desenvolvimento de materiais, na avaliação de suas propriedades e no controle de qualidade. As características dos materiais — como a temperatura de transição vítrea, a cristalização a frio, as transições de fase, a fusão, a cristalização, a estabilidade do produto, a cura/reticulação e o período de indução à oxidação — constituem áreas de investigação próprias do calorímetro diferencial de varredura. A nossa empresa oferece diversos modelos de calorímetros diferencias de varredura; os clientes selecionam o modelo mais adequado de acordo com os parâmetros experimentais e as necessidades específicas do estudo.

As aplicações do calorímetro diferencial de varredura incluem: o “Regulamento de Ensaios de Materiais Geossintéticos para Obras Rodoviárias” JTG 3460‑2026, que permite determinar o tempo de indução à oxidação de materiais poliméricos, sendo adequado para geomembranas, geogrelhas, geocélulas, entre outros; a determinação da temperatura e dos efeitos térmicos das reações de cura de materiais poliméricos; a medição das temperaturas de transição de fase e seus respectivos efeitos térmicos; a determinação das temperaturas de cristalização e fusão de materiais poliméricos, bem como de seus efeitos térmicos; e a avaliação da temperatura de transição vítrea desses materiais. Cada modelo de equipamento é destinado a medir parâmetros específicos.

Colocam-se a amostra e o material de referência, respectivamente, em cadinhos e introduzem‑se no forno para realizar um aquecimento programado, variando as temperaturas da amostra e do material de referência. Se o calor específico do material de referência for igual ao da amostra e esta não apresentar nenhum efeito térmico, a diferença de temperatura entre os dois será praticamente nula, resultando em uma curva suave. À medida que a temperatura aumenta, se a amostra apresentar um efeito térmico enquanto o material de referência permanece inalterado, surgirá uma diferença de temperatura; na curva DSC, isso manifesta‑se como um pico. Quanto maior for a diferença de temperatura, mais pronunciado será o pico; quanto maior o número de variações dessa diferença, maior será o número de picos. Os picos cujos vértices apontam para cima são denominados picos exotérmicos, enquanto os picos cujos vértices apontam para baixo são chamados picos endotérmicos.

Características do instrumento

1. Estrutura do corpo do aparelho totalmente nova, com melhor resolução e estabilidade da linha de base;

2. Medidor de vazão de gás, que controla com precisão a vazão do gás de purga, com os dados registrados diretamente no banco de dados;

3. O instrumento pode adotar controle bidirecional (controle pelo host e controle por software), com transmissão em tempo real dos dados do módulo escravo; possui interface amigável e operação simplificada.

Parâmetros técnicos:

Princípio do instrumento

Durante as transformações físicas e químicas, a matéria frequentemente apresenta efeitos térmicos; os fenômenos de liberação e absorção de calor refletem as variações da entalpia do sistema. O calorímetro diferencial de varredura consiste em medir, sob condições de aquecimento controladas, a relação entre a diferença de temperatura entre a amostra e o material de referência e a temperatura ou o tempo. A técnica de calorimetria diferencial de varredura determina, em regime de temperatura programada, a dependência da diferença de potência entre a amostra e o material de referência em função da temperatura. Nos nossos equipamentos, utiliza‑se um calorímetro diferencial de varredura do tipo de fluxo de calor; no eixo vertical está a diferença de fluxo de calor entre a amostra e o material de referência, expressa em mW, enquanto o eixo horizontal representa o tempo (t) ou a temperatura (T), com a escala aumentando da esquerda para a direita (caso contrário, deve ser indicado). Após colocar a amostra e o material de referência em cadinhos, procede‑se ao aquecimento a uma taxa definida; se as capacidades térmicas da amostra e do material de referência forem aproximadamente iguais, obtém‑se um perfil de calorimetria diferencial ideal.

Na figura, a curva T corresponde à temperatura registrada pelo termopar inserido no material de referência. A linha AH representa a curva da diferença de temperatura entre a amostra e o material de referência. Se não ocorrer nenhum efeito térmico na amostra, a variação de temperatura △T entre a amostra e o material de referência será igual a zero, resultando em uma linha de base suave, como as trechos AB, DE e GH da curva. Quando ocorre um efeito térmico que faz com que a temperatura da amostra fique inferior à do material de referência, observa‑se um pico endotérmico com o máximo voltado para baixo, como o pico BCD; inversamente, se a temperatura da amostra for superior à do material de referência, surge um pico exotérmico com o máximo voltado para cima, representado por EFG. O número de picos, suas posições, áreas, orientações, alturas, larguras e simetrias refletem, respectivamente, a quantidade de transformações físicas e químicas ocorridas na amostra dentro da faixa de temperatura analisada, a extensão da faixa de temperatura em que essas transformações se verificam, bem como a magnitude e o sinal (endotérmico ou exotérmico) dos efeitos térmicos. Além de dependerem das condições experimentais, a altura, a largura e a simetria dos picos também estão relacionadas a fatores cinéticos envolvidos no processo de mudança da amostra; assim, os resultados obtidos são muito mais complexos do que os de uma curva ideal.

Interface do instrumento:

1. Na tela de inicialização e parada, a tecla “Estado Inicial” permite visualizar informações como a temperatura ambiente e a temperatura da amostra.

Tela de estado inicial: permite visualizar a temperatura ambiente, a temperatura da amostra, os valores do DSC e selecionar manualmente o gás, evitando que, durante o experimento, a vazão do gás seja excessiva e acabe expulsando o cadinho do instrumento. Antes de iniciar o funcionamento do equipamento, é possível ajustar a vazão do gás por meio do medidor de fluxo.

2. Configuração de parâmetros: a tecla “Configuração de parâmetros” serve para definir os parâmetros do experimento, sendo geralmente ajustada no software.

Interface de configuração de parâmetros: tanto a interface do computador host quanto a do instrumento permitem definir os parâmetros, possibilitando visualizar dados como a taxa de aquecimento da amostra, a temperatura alvo, o tempo de manutenção em temperatura constante e a atmosfera. (Recomenda-se realizar as configurações no computador host, a fim de evitar que o nome da amostra seja duplicado e os dados anteriores sejam sobrescritos.)

3. Informações do equipamento: O botão “Informações do equipamento” exibe dados como o tipo de dispositivo, a versão do hardware, a versão do software e o número de identificação do equipamento. Interface de informações do equipamento: O canal do administrador permite que pessoal interno acesse o sistema de back‑office, onde é possível realizar a correção da temperatura (procedimentos detalhados de calibração podem ser solicitados mediante contato).

4. Na interface de operação, após iniciar a execução por meio do botão “Iniciar/Parar” no software do computador, são exibidas as informações dos dados atuais. Na interface do software, após definir os parâmetros do experimento e demais dados, clique em “Executar” no próprio software ou, na tela do aparelho, pressione o botão [Iniciar Execução]. Ao clicar em [Parar Execução], o sistema será interrompido.